AB液質(zhì)聯(lián)用儀4500的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,涵蓋開機準(zhǔn)備、樣品分析、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機維護等全流程。該流程嚴(yán)格遵循儀器說明書和實驗室安全規(guī)范,適用于常規(guī)定量定性實驗。
  一、AB液質(zhì)聯(lián)用儀4500開機前準(zhǔn)備工作
  1.硬件檢查與連接確認(rèn)
  電源系統(tǒng)驗證
  確保實驗室穩(wěn)壓電源輸出穩(wěn)定在220V±10%,接地電阻<4Ω;
  檢查UPS不間斷電源電量指示是否正常(建議負(fù)載容量>儀器功率的1.5倍)。
  流體管路完整性檢測
  確認(rèn)流動相瓶均有足夠濾過的溶劑,并排除氣泡;
  手動轉(zhuǎn)動泵頭活塞觀察液體流動性,確認(rèn)無堵塞現(xiàn)象。
  質(zhì)譜接口狀態(tài)核查
  清潔離子源區(qū)域金屬部件表面的殘留物,特別是毛細(xì)管入口端;
  安裝新的ESI探針或APCI放電針(根據(jù)實驗需求選擇)。
  2.軟件系統(tǒng)初始化設(shè)置
  啟動計算機后自動進入AnalystR工作站軟件;
  創(chuàng)建新項目文件時需設(shè)定:
  實驗類型(定量/定性)、小分子模式;
  質(zhì)量范圍設(shè)定為m/z 50-1500 Da;
  動態(tài)排除列表添加常見污染物分子量。
  二、AB液質(zhì)聯(lián)用儀4500正式實驗操作流程
  1.樣本前處理規(guī)范
  生物樣品采用蛋白沉淀法時:
  甲醇含內(nèi)標(biāo)物的提取劑與血漿體積比嚴(yán)格控制在4:1;
  渦旋混合后離心條件設(shè)定為13000rpm×10min,取上清液過膜。
  固體樣品萃取回收率驗證:
  平行制備三份加標(biāo)試樣,計算平均提取效率應(yīng)>70%。
  2.序列批量運行管理
  在Sequence Editor中按以下順序編排任務(wù):
  空白溶劑空白→標(biāo)準(zhǔn)曲線系列→質(zhì)量控制樣(高中低濃度)→未知樣品;
  插入間隔清洗程序(每10個樣品注入強溶劑沖洗系統(tǒng))。
  實時監(jiān)控功能啟用:
  XIC色譜圖疊加顯示異常峰形及時干預(yù);
  總離子流強度突然下降超30%觸發(fā)自動暫停。
 
